硅铬合金

硅铬合金中铬的测定方法

一、药品

1、钒试剂：N—苯基邻氨基苯甲酸，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成1000ml,(加热溶解)。

2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-150℃）烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中，并稀释为1000ml定容。 

3、硫酸亚铁铵标准：0.17mol/L：称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中，加水500ml，小心逐渐加入100ml浓H2SO4，使其溶解完全，冷却，以水稀释，摇匀后于1000ml容量瓶中定容。 

硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）25ml于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀释至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加3滴钒试剂，滴至亮绿色即为终点。 浓度计算：C2=C1×（V1/V2） 

4、浓硝酸；

5、氢氟酸；

6、高氯酸；

7、硫酸（1+3）；

8、高锰酸钾（4%）；

9、氯化铵（25%）；

二、铬的测定

称样0.2000g试样于F4烧杯（铂金皿）中，加HNO3?10ml，逐滴加入HF?3~4?ml，溶清后移到电热板上加热1min左右，加HClO4?1ml，冒烟至近干（棕红色），取下冷却，加H2SO4（1+3）20ml，加热溶解盐类，取下趁热移入500ml烧杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加热煮沸，使铬氧化为六价，加25%?NH4Cl?70ml，取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加热煮沸至溶液变为黄色，取下，在水浴中冷却，加水至280~300ml左右，放入玻璃棒，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加入3滴钒试剂（0.2%），溶液呈深红色，滴至变为亮绿色为终点。 

计算：

1、然后滴定时，样品溶液要降为室温；

2、硫酸亚铁铵标准溶液应避光、防热保存；

3、分析时氯化铵应多加，比如本法中70ml。

4、样品中带渣会造成碳含量误差特别大。