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硅铬合金中铬的测定方法

一、药品

1、钒试剂:N—苯基邻氨基苯甲酸,称取2g钒试剂,2g无水Na2CO3,配成1000ml,(加热溶解)。

2、重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L):称取(140-150℃)烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中,并稀释为1000ml定容。 

3、硫酸亚铁铵标准:0.17mol/L:称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中,加水500ml,小心逐渐加入100ml浓H2SO4,使其溶解完全,冷却,以水稀释,摇匀后于1000ml容量瓶中定容。 

硫酸亚铁铵标准溶液的标定:移取重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L)25ml于250ml三角瓶中,加20ml硫磷混酸,用水稀释至100ml,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,快到终点时加3滴钒试剂,滴至亮绿色即为终点。 

浓度计算:C2=C1×(V1/V2) 

4、浓硝酸;

5、氢氟酸;

6、高氯酸;

7、硫酸(1+3);

8、高锰酸钾(4%);

9、氯化铵(25%);

二、铬的测定

称样0.2000g试样于F4烧杯(铂金皿)中,加HNO3?10ml,逐滴加入HF?3~4?ml,溶清后移到电热板上加热1min左右,加HClO4?1ml,冒烟至近干(棕红色),取下冷却,加H2SO4(1+3)20ml,加热溶解盐类,取下趁热移入500ml烧杯中,加入KMnO4(4%)10ml,加热煮沸,使铬氧化为六价,加25%?NH4Cl?70ml,取下稍冷,加硫磷混酸(2:1:7)20ml,加热煮沸至溶液变为黄色,取下,在水浴中冷却,加水至280~300ml左右,放入玻璃棒,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,快到终点时加入3滴钒试剂(0.2%),溶液呈深红色,滴至变为亮绿色为终点。 

计算:

1、然后滴定时,样品溶液要降为室温;

2、硫酸亚铁铵标准溶液应避光、防热保存;

3、分析时氯化铵应多加,比如本法中70ml。

4、样品中带渣会造成碳含量误差特别大。

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